LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA II
1.1 Objetivos generales, modelo de funcionamiento y método de evaluación.
Objetivos generales
Se trata de un módulo experimental troncal, cuyo contenido, tratamiento y calificación siendo independientes de los de cualquier otro módulo vienen a completar el contenido desarrollado en la asignatura previa Laboratorio de Química Inorgánica I.
En esta asignatura se cubren esencialmente aspectos de la química de los metales de transición y se parte de la base de que el alumno ya tiene conocimiento de la química descriptiva de los metales de transición así como de la Química de Coordinación y del Estado Sólido. En las prácticas que se abordan en esta asignatura se hace hincapié en la parte preparativa de compuestos de coordinación con ligandos tanto mono- como poliatómicos. El uso de técnicas espectroscópicas tales como la espectroscopía infrarroja (sólidos aislados) y visible (especies en disolución), las medidas de susceptibilidad magnética (sólidos aislados) y de conductividad (especies en disolución) a temperatura ambiente y la interpretación de los datos obtenidos previo análisis de los mismos (a destacar el tratamiento matemático de datos de absorbancia para determinar constantes de formación de complejos en disolución) completan la formación del alumno en su segundo contacto con un laboratorio de Química Inorgánica.
Modelo de funcionamiento
El módulo consta de quince sesiones a desarrollar de acuerdo con las fechas y horario fijadas en la Oferta de Curso Académico (OCA). La asistencia del estudiante a todas las sesiones es obligatoria.
Los estudiantes dispondrán con la suficiente antelación de los contenidos de cada una de las prácticas. Cada Práctica incluye una serie de cuestiones a las que los estudiantes deberán dar cumplida respuesta en cada sesión o bien a lo largo de las sesiones que dure la práctica. La habilidad y conocimientos demostrados por el alumno en cada sesión serán evaluados por el Profesor en cada sesión. El Profesor incidirá muy especialmente en los posibles aspectos de peligrosidad, toxicidad y medidas de seguridad que se deberán observar en la realización de cada una de las prácticas.
Limpieza en el laboratorio.
-El trabajo en el laboratorio requiere una limpieza escrupulosa tanto del material utilizado como de la mesa de laboratorio. El material se limpiará antes de su utilización e inmediatamente después de cada operación. Al finalizar cada sesión de laboratorio, el estudiante deberá limpiar su material, comprobar que no falta nada en su bandeja, dejar en su sitio reactivos utilizados y material adicional, limpiar su lugar de trabajo y limpiar zonas en las que ha trabajado (alrededores de balanzas, vitrinas, pilas....)
-Los productos sintetizados se guardarán en recipientes etiquetados y disponibles a tal efecto.
-Al limpiar una pieza se comenzará por eliminar los residuos sólidos si los hubiera, utilizando una varilla de vidrio. No arrojar productos sólidos al fregadero aún en el caso de que sean solubles en agua. Depositarlos en el contenedor de residuos.
-Cuando existan restos de productos orgánicos en la pieza a limpiar, es conveniente disolverlos con acetona, vertiendo la disolución al frasco de residuos. En otros casos puede ser necesario utilizar ácidos para eliminar los residuos. Antes de hacerlo consultar al Profesor. Lavar después con agua y detergente. Aclarar con agua del grifo y después con agua desionizada. Si algún material no queda limpio repetir el tratamiento anterior.
-El material limpio se deja escurrir y si es necesario se seca con papel o en la estufa.
-El material volumétrico nunca se secará en la estufa. Una vez limpio se homogeneiza con la disolución que se desea medir.
-Evitar gastos de agua y/u otros innecesarios, y tener siempre presente que la limpieza en el laboratorio es norma de estricto cumplimiento.
- Se recuerda la necesidad de que los alumnos dejen los restos de disoluciones de cada práctica en los recipientes de recogida de residuos tóxicos preparados para tal fin con la siguiente distribución:
1) Disoluciones acuosas de sales de Co, Ni, Fe, etc. por separado.
2) Disolventes orgánicos no halogenados.
3) Disolventes orgánicos halogenados.
- Los alumnos pueden consultar para cada práctica las fichas de toxicidad y manipulación de cada uno de los reactivos que intervienen en la práctica. Para su consulta contactar con el Profesor. (Las fichas no se pueden sacar fuera del laboratorio).
Diario de Laboratorio
Cada estudiante deberá llevar un diario de laboratorio donde anotará las respuestas a las cuestiones previas y cuestiones post-laboratorio, así como las observaciones, datos obtenidos e interpretación de los mismos. En ningún caso podrán utilizarse hojas sueltas para dichas anotaciones ya que acaban por extraviarse. Por lo tanto, es imprescindible que el estudiante venga provisto del cuaderno de laboratorio para poder realizar el experimento asignado. Dicho cuaderno estará a disposición del Profesor de Laboratorio para que pueda proceder a su revisión y evaluación periódicamente.
Memoria
Cada estudiante elaborará la memoria de una práctica, según le indique su Profesor, contando en todo momento con el asesoramiento de dicho Profesor. En ella hará constar:
a) Título de la Práctica , nombre del estudiante, grupo al que pertenece y nombre del Profesor responsable.
b) Introducción y Objetivos (máximo 1-2 páginas).
c) Método experimental. Exclusivamente los detalles operativos, equipo utilizado, montaje realizado, metodología de toma de datos, etc. (máximo 1 página).
d) Discusión e interpretación de los resultados.
f) Discusión de los resultados de acuerdo con los conceptos conocidos y comparación con los datos existentes en la bibliografía. Realización de ejercicios post-laboratorio si los hubiera.
e) Bibliografía utilizada.
Evaluación del Curso
- La asistencia a todas las sesiones del laboratorio es obligatoria. Las faltas de asistencia por enfermedad serán recuperables previa presentación del certificado médico. La recuperación de faltas por otros motivos se solicitarán a los Profesores mediante escrito razonado.
La evaluación global se realizará de acuerdo con los siguientes criterios.
a) 15% Trabajo previo al laboratorio: grado de preparación de las prácticas.
b) 45% Trabajo en el Laboratorio: interés, aptitud y el diario de laboratorio.
c) 15% Memoria de Laboratorio
d) 25% Ejercicio escrito.
Ejercicio escrito: Al final del curso todos los estudiantes deberán realizar un examen escrito en el que contestarán a preguntas directamente relacionadas con las operaciones realizadas y con los contenidos desarrollados a lo largo del módulo.
Información adicional: Aquellos estudiantes que no hayan asistido a las sesiones de laboratorio o no hayan alcanzado una puntuación mínima de 4 en el apartado b) correspondiente a Trabajo de Laboratorio (interés, aptitud y diario de Lab.) realizarán un examen práctico además del ejercicio escrito.
1.2 Medidas de Seguridad básicas en el Laboratorio
Normas de Seguridad
-Durante la estancia en el laboratorio el estudiante deberá obligatoriamente llevar gafas de seguridad y bata de laboratorio.
-No se permitirá el acceso al laboratorio a los estudiantes que no dispongan o no hagan uso de los objetos antes mencionados.
-Los guantes deberán utilizarse durante la manipulación de productos cáusticos.
-Las lentes de contacto pueden resultar muy peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a los ojos. Se recomienda el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad especiales.
-Jamás pipetear líquidos con la boca. Utilizar siempre la pro-pipeta correspondiente.
-No inhalar vapores de disolventes. Cuando en una experiencia se desprendan gases tóxicos deberá hacerse en la vitrina, limpiando el material igualmente en la vitrina. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.
-No abandonar el puesto de trabajo cuando se está llevando a cabo una reacción o una destilación.
-No conectar las mantas calefactoras sin un recipiente encima. Conectar la calefacción gradualmente y nunca a máxima potencia.
-Está terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos o bebidas en el laboratorio.
- Evitar el contacto de los productos químicos con la piel. Utilizar siempre una espátula.
- En principio, si no se tiene otra información fiable, se debe suponer que todos los productos químicos son tóxicos, y que todos los disolventes orgánicos son inflamables debiendo mantenerlos alejados de las llamas.
- No se debe llevar a la boca ningún producto químico, para conocer su sabor, ni tampoco tocarlos con las manos, salvo indicación expresa.
- Si accidentalmente se vierte algún ácido u otro producto químico corrosivo, se debe lavar inmediatamente con agua.
- Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara directamente sobre el recipiente; utilizando la mano abierta como pantalla, es posible hacer llegar una pequeña cantidad de vapor hasta la nariz.
- Cuando se calienta una sustancia en tubo de ensayo, el extremo abierto del tubo no debe dirigirse a ninguna persona cercana a fin de evitar accidentes. Es habitual que en el caso de estudiantes poco experimentados se produzca una proyección violenta del contenido del tubo de ensayo por sobrecalentamiento local.
- El pelo largo debe llevarse recogido.
- En caso de tener que evacuar el Laboratorio, cerrar la llave del gas y salir de forma ordenada siguiendo en todo momento las instrucciones que haya impartido el Profesor.
En caso de accidente avisar inmediatamente al Profesor.
PROGRAMA DE PRÁCTICAS
Las prácticas de esta asignatura están divididas en cuatro bloques, dedicandose una semana de trabajo a cada uno de ellos de lunes a jueves para las bloques 2º - 4º y tres sesiones para el primero.
El listado de prácticas a realizar se detalla a continuación:
BLOQUE I
- Acetato de Cr(II). Síntesis y reactividad (una sesión).
- Determinación espectrofotométrica de la estequiometría de los complejos Ni(II):en
(una sesión).
- Determinación espectrofotométrica de la constante de estabilidad del complejo de Fe(III)
[Fe(NCS)(H2O)5] 2+ (una sesión).
BLOQUE II
-Preparación de los oxalatocomplejos de fórmulas [Fe(C2O4)(H2O)2] y
K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O (una sesión).
- Medida experimental del momento magnético de cuatro complejos de Fe de fórmulas
K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O , K3[Fe(CN)6] , [Fe(C2O4)(H2O)2] y K4[Fe(CN)6]
(una sesión).
- Preparación y purificación del acetilferroceno, [Fe(h5-C5H5)(h5-C5H4COCH3)]
(dos sesiones)
BLOQUE III
- Preparación y resolución de los enantiómeros del catión [Co(en)3] 3+ (dos sesiones).
- Síntesis de los compuestos de Ni(II) de fórmulas [Ni(NO2)2(NH3)4] y KNiF3 (una sesión).
- Estudio experimental del diagrama de niveles de energía de un ión d8 en un campo de ligandos octaédrico (una sesión).
BLOQUE IV
- Complejos de Co(III) (cuatro sesiones)