TESIS DOCTORALES REALIZADAS

Título:	Aplicabilidad del puente LCR para la caracterización de sistemas basados en la dispersión de cargas conductoras en matrices poliméricas
Autor:	Subiela Valls Josep Ramon
Año Académico:	2005
Universidad:	VALENCIA
Centro de Lectura:	Facultat de Química
Departamento:	Química Física Aplicada
Programa Doctorado:	Química Física
Centro de Realización:	Facultat de Química
Director:	Vicente Pedrós Francisco
Tribunal:	Ferrer Giménez Carlos Keddam Michel López Martínez Juan Sanz Box Concha Navarro Laboulais Javier
Descriptores:	POLIMEROS COMPUESTOS; OPERACIONES ELECTROQUIMICAS; PROPIEDADES DE MATERIALES; QUIMICA MACROMOLECULAR; QUIMICA; INGENIERIA Y TECNOLOGIA QUIMICAS; CIENCIAS TECNOLOGICAS; TECNOLOGIA DE MATERIALES;
Resumen:	La innovación en el sector industrial y la producción de nuevos materiales trae consigo la necesidad de desarrollar nuevas técnicas y métodos de medida para caracterizar las propiedades de estos productos. Estas técnicas y métodos deben cumplir una serie de requisitos. Deben ser sencillos y fáciles de utilizar, sin que sea necesario adquirir muchos conocimientos teóricos para su utilización. La flexibilidad es otra característica deseada, es decir, la técnica debe poder utilizarse para varios tipos de ensayos o que su adaptación a nuevas necesidades no sea complicada. Por supuesto los resultados deben ser cuantitativos, fiables y reproducibles. Y todo ello debe conseguirse con un precio contenido del instrumental y montaje de la técnica. En el campo de la medición de propiedades eléctricas de materiales podemos encontrar en el mercado diversos instrumentos con los cuales realizar medidas: puente de impedancias, conductímetros, multímetros, equipos de descarga de potencial, equipo de impedancias… Un equipo de análisis de impedancias completo eleva bastante el presupuesto pues lo forman una serie de componentes de elevado precio: un potenciostato y generador de señal, un analizador de frecuencias y un ordenador personal con software específico para impedancias. Además el estudio y análisis de los resultados, así como la manipulación de la técnica, puesta en marcha y utilización del software es bastante complicada. Por lo tanto, y pese a ser una técnica muy versátil y potente a la hora de caracterizar las propiedades eléctricas de los materiales, no es una herramienta adecuada para el uso en la industria, aunque sí para la investigación en universidades y centros de investigación. Los equipos de descarga de potencial aplican elevados potenciales sobre una muestra hasta romper el dieléctrico, obteniendo el valor a partir del cual la muestra pasa a ser conductora. Esto puede dar una idea de lo mucho o poco conductor que es el material, pero no aporta información directa sobre el valor de la conductividad de la muestra. Además, aunque estos equipos no son especialmente caros, sí que necesitan de instalación eléctrica específica y no son versátiles. Los multímetros utilizan corriente continua para medir la resistencia de las muestras. En materiales con alta conductividad la diferencia de potencial aplicada resulta suficiente para caracterizar la resistencia de la muestra, pero en materiales con baja conductividad el uso de corriente alterna está más recomendado por permitir una mejor caracterización del material debido a su comportamiento como dieléctrico. El conductímetro opera con corriente alterna de baja amplitud, con potenciales de hasta 6V (dependiendo del modelo), pero la frecuencia de la corriente no puede ser cambiada además de no ser muy elevada (de 3.8 kHz). En cambio, el puente de impedancias permite variar la frecuencia de la corriente alterna llegando hasta los 100 kHz (también dependiendo del modelo), la amplitud de la corriente en varios volts, y el potencial aplicado (mediante un potenciostato externo) todo ello de una forma sencilla, rápida e intuitiva. Además, proporciona información más completa sobre las propiedades eléctricas del material en estudio, no limitándose únicamente a mostrar valores de resistencia, sino caracterizando también la componente capacitiva del material. Sus posibilidades de configuración (potencial, amplitud y frecuencia) le permiten caracterizar muchos tipos de muestras, desde materiales con resistencia prácticamente cero, hasta de unos centenares de megaohms (M ). Como última ventaja el precio del puente de impedancias es, junto con el del multímetro y el del conductímetro, el más bajo de los instrumentos citados más arriba. Después de evaluar las distintas soluciones del mercado se ha seleccionado el puente de impedancias y se ha estudiado su aplicabilidad como técnica para caracterizar sistemas "composite" conductores en la industria. Los sistemas empleados han sido un "composite" en fase líquida, un "composite" binario en fase sólida y un "composite" ternario también en fase sólida. El "composite" en fase líquida ha consistido en una pintura de aluminio donde se ha dispersado tres formulaciones distintas de aluminio sobre una base de pintura comercial. Mediante el puente de impedancias se ha obtenido información sobre la conductividad y el proceso de conducción eléctrica de cada una de las formulaciones a distintas concentraciones. Además, los resultados obtenidos con el puente de impedancias han permitido desarrollar un método cuantitativo para determinar la cantidad de carga metálica y un método para distinguir entre distintas formulaciones de aluminio. Con un "composite" binario sólido, consistente en polvo de zinc dispersado sobre copolímero de EVA (etilenvinilacetato) en cantidades desde el 10 al 75% de zinc en peso, se ha aplicado el puente de impedancias como técnica para la determinación del umbral de percolación, desarrollándose una metodología que asegura un buen contacto entre las muestras y los terminales de conexión del puente de impedancias. Las propiedades eléctricas se han comparado con las propiedades mecánicas del material (obtenidas en la Sección Departamental de la Escuela Técnica Superior de Ingeniería de Alcoy, del Departamento de Ingeniería Mecánica y Materiales de la Universidad Politécnica de Valencia). Además se ha propuesto el uso de un escáner comercial conectado a un PC como método para la obtención de imágenes de la superficie de las muestras para su caracterización óptica, comparándose sus resultados con los obtenidos mediante difracción de RX. Por último, se ha estudiado cómo afecta a las propiedades eléctricas y mecánicas la degradación química del material, para lo cual se ha simulado la corrosión del material mediante un ataque ácido. Una vez desarrollado el método de medida, el puente de impedancias se ha utilizado para caracterizar tres sistemas de "composite" ternario basados en la dispersión de cargas metálicas sobre una base de polipropileno+grafito, a la vez que se ha mejorado el contacto de los conectores con las muestras. Las cargas metálicas han sido polvo de aluminio, polvo de zinc y polvo de níquel en proporción 50% de PP, 40% de grafito y 10% de metal (porcentajes en peso). La caracterización eléctrica del material se ha extendido al uso de otras técnicas electroquímicas como voltamperometría cíclica, cronopotenciometría y cronoamperometría, sobre las cuales se ha elaborado un manual de montaje y utilización con equipos sencillos y de bajo coste. También se ha propuesto el lijado como método para la regeneración de la superficie y reutilización de los electrodos basados en estos materiales.
Archivo:	Biblioteca de Ciencias (Campus de Burjassot)