La seva llarga i productiva trajectòria investigadora es va iniciar a la Universidad de Sevilla, en què va realitzar els estudis de la Llicenciatura en Ciències entre 1964 i 1969 i en la qual va fer la seva tesi doctoral sota la direcció del Prof Pi Pérez , fa 40 anys. No són només les més de 800 publicacions científiques realitzades en les més prestigioses revistes de l'àrea , que han rebut en la bibliografia més de 10900 cites, el que avala la qualitat de la recerca de Miguel Valcárcel sinó que, a més ha impartit més de 250 conferències a Espanya i més de 50 a l'estranger.

És Assessor de la Conferencia de Rectores de las Universidades Españolas i membre del Working Party de la División Analítica de la Federación Europea de Sociedades de Química.

Nombrosos premis jalonen la seva activitat investigadora: Enric Planquette de la Sociedad Austríaca de Química, la Medalla de Oro de la Universidad de Varsovia y de la Sociedad Portuguesa de Química, el Premio Solvay de la CEOE, el Nacional de Química Enrique Moles, el Maimónides de Andalucía, el Averroes Oro y el Premio Antonio Hidalgo. Es soci d'Honor de la Sociedad Española de Química Analítica y Académico Numerario de la Real Academia de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales de Madrid.