Su larga y productiva trayectoria investigadora se inició en la Universidad de Sevilla, en la que realizó los estudios de la Licenciatura en Ciencias entre 1964 y 1969 y en la que hizo su tesis doctoral bajo la dirección del Prof. Pino Pérez, hace 40 años. No son sólo las más de 800 publicaciones científicas realizadas en las más prestigiosas revistas del área, que han recibido en la bibliografía más de 10900 citas, lo que avala la calidad de la investigación de Miguel Valcárcel sino que, además ha impartido más de 250 conferencias en España y más de 50 en el extranjero.

Es Asesor de la Conferencia de Rectores de las Universidades españolas y miembro del Working Party de la División Analítica de la Federación Europea de Sociedades de Química.

Numerosos premios jalonan su actividad investigadora: Enric Planquette de la Sociedad Austríaca de Química, la Medalla de Oro de la Universidad de Varsovia y de la Sociedad Portuguesa de Química, el Premio Solvay de la CEOE, el Nacional de Química Enrique Moles, el Maimónides de Andalucía, el Averroes Oro y el Premio Antonio Hidalgo. Es socio de Honor de la Sociedad Española de Química Analítica y Académico Numerario de la Real Academia de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales de Madrid.