Proyecto financiado por el "Vicerectorat de Convergència Europea i Qualitat" de la UV
 

 

ÍNDICE

 

1. Introducción

2. Reactivos

   2.1 Clasificación

   2.2 Etiquetado

   2.3 Manejo

3. Material uso frecuente

   3.1 Descripción material

      Volúmenes aproximados

      Material volumétrico

      Otro material

   3.2 Limpieza

4. Operaciones básicas

   4.1 Pesada

   4.2 Medida de volumen

   4.3 Preparación:

    Disoluciones aproximadas

    Disoluciones exactas        

5. Volumetrías

    5.1 Introducción

    5.2 Modo de operación

    5.3 Cálculos

6. Calibración

    6.1 Introducción

    6.2 La recta de calibrado

7. Normas de seguridad

    7.1 Elementos seguridad

    7.2 Medidas de seguridad

    7.3 Normas de trabajo

8. Bibliografía y enlaces

9. Créditos

 

 

Yolanda Martin Biosca

Sagrario Torres Cartas

 

 

4. OPERACIONES BÁSICAS DEL LABORATORIO ANALÍTICO

En el laboratorio pureza hay una serie de operaciones que se realizan con mucha frecuencia:

  4.1 La pesada de un sólido 
  
4.2 La medida de un volumen 
  4.3 La preparación de disoluciones

La correcta realización de dichas operaciones asegura que los resultados obtenidos a partir de las experiencias realizadas en el laboratorio sean fiables.

Es importante, por tanto, tener en cuenta cuales son los errores más comunes que se comenten al realizar la pesada y al realizar una disolución,  para evitarlos.

4.1. Pesada

En el laboratorio químico se efectúan medidas de masa de compuestos sólidos y, algunas veces, también de líquidos. Para ello existen dos tipos fundamentales de balanzas que se clasifican en función de la precisión de la pesada:

           Granatario: balanza de precisión media
            - Descripción

               - Manejo

           Balanzas analíticas o de precisión
            - Descripción
            - Manejo
            - Precauciones
 

balanza granatario  balanza analítica
       El granatario                                     Pesada en balanza analítica

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4.1.1. El granatario


Descripción

Los granatarios son balanzas de precisión media, con una sensibilidad de 0,1 g o 0,01 g. Se suele emplear en los siguientes casos:

- Para la preparación de disoluciones de concentración aproximada.
- Para aquellas sustancias que pudieran dañar la balanza analítica.
- Para pesar una cantidad grande de compuesto, mayores de 10 g.

Manejo

La pesada en un granatario electrónico es muy sencilla, sólo hay que seguir los siguientes pasos:

  1. Encender el granatario.

  2. Poner un vaso de precipitados de tamaño y volumen adecuados para la cantidad que se va a pesar y poner a "0" (tarar).

  3. Añadir la cantidad de sustancia necesaria hasta el peso previsto.

  4. Apagar el granatario y limpiar si es necesario.


4.1.2. La balanza analítica
Descripción

Se utilizan para pesar sólidos con gran exactitud, ya que tienen una precisión mínima del 0,1 mg.

Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que sean patrones primarios y para pesar las muestras.

Manejo

Para ver cual es la forma correcta de pesar en la balanza puedes ver un VIDEO

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Existe un protocolo de pesada para cometer el menor error posible al realizar una pesada en una balanzas analítica.
 

Precauciones

Dada la gran sensibilidad de las balanzas analíticas se ha de ser cuidadoso cuando se realice una pesada en este tipo de balanzas. Se han de seguir las siguientes normas generales para su correcto mantenimiento:

  1. Colocar la balanza en un sitio exento de vibraciones y asegurarse de que esté nivelada y calibrada.

  2. Evitar corrientes de aire.

  3. Limpiar la balanza antes y después de usarla (por ejemplo con un pincel)

  4. Siempre se ha de usar un recipiente adecuado para pesar el compuesto, puesto que se ha de evitar el contacto directo del reactivo con la balanza.

  5. Si la balanza lo requiere, y para mantener exento de humedad el interior de la misma, se utilizan agentes desecantes.

  6. No trasladar las balanzas salvo que sea estrictamente necesario, y, en ese caso, atender las recomendaciones del fabricante.

Errores comunes en el proceso de pesada

En el siguiente video verás un error de debes evitar en el proceso de pesada, independientemente del tipo de balanza. Visualízalo en este video:

Como has visto, NUNCA se debe devolver el sólido sobrante al frasco original, para evitar contaminaciones.

Otra de las cosas que se debe evitar es la extracción del sólido del vidrio de reloj durante la pesada en una balanza analítica, como se ve en este video, porque desestabiliza la balanza analítica.

Por último, en el siguiente video se muestra una persona pesando un sólido en una balanza analítica de una forma incorrecta. Visualízalo y fíjate en las cosas que crees que está haciendo de forma incorrecta.

 

¿Qué cosas se han hecho mal?

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4.2. Medida de volumen

El volumen puede medirse de diferentes formas: para medir un volumen de forma aproximada usaremos probetas y vasos de precipitados; para medir el volumen con precisión emplearemos pipetas o buretas.

El material empleado en la medida del volumen debe estar limpio.

4.2.1 Medida del volumen con pipeta graduada
4.2.2 Medida del volumen con pipeta aforada
4.2.3 Medida del volumen con probeta
4.2.4 Lectura del volumen

4.2.1 Medida del volumen con pipeta graduada

En el siguiente video se muestra cual es la forma de medir un volumen con una pipeta graduada

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4.2.2 Medida del volumen con pipeta aforada

En el siguiente video se muestra cual es la forma de medir un volumen con una pipeta aforada

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4.2.3 Medida del volumen con probeta

La medida del volumen en una probeta es muy sencillo. Sólo hay que asegurarse de que la probeta está limpia y añadir la cantidad de disolución que deseemos medir. La  lectura del volumen se realiza tal y como se explica en el siguiente apartado, teniendo en cuenta que una probeta se encuentra graduada. 

4.2.4 Lectura del volumen

La lectura de un volumen se realiza de la misma manera en todos los instrumentos: se ha de tener en cuenta el menisco que forma el líquido en contacto con las paredes del instrumento, como se muestra en las fotografías de abajo.

A veces el material graduado, como las buretas, tienen una línea azul que nos ayuda a leer el volumen con mayor precisión.

 matraz aforado bien enrasado Bureta bien enrasada
                      Menisco aforado                                           Enrase bureta

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4.3. Preparación de disoluciones

En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión del material empleado: 

Disoluciones aproximadas

Disoluciones exactas

Y en ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución. El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.

4.3.1. Disoluciones de concentración aproximada

Preparación de una disolución concentrada a partir de un sólido

  1. Se pone en el granatario un vaso de precipitados de tamaño y volumen adecuados, se tara y se añade la sustancia hasta alcanzar el peso deseado.

  2. Se disuelve el sólido en el vaso utilizando la mínima cantidad de disolvente, para evitar salpicaduras durante el proceso de agitación.

  3. Finalmente se diluye con el disolvente empleado hasta el volumen requerido y se agita la disolución.

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Preparación de una disolución de concentración aproximada a partir de un líquido

  1. Se echa en una probeta limpia el volumen de deseado.

  2. Se trasvasa de la probeta a un vaso de precipitados limpio y seco de volumen adecuado.

  3. Finalmente se diluye con el disolvente hasta el volumen requerido y se agita la disolución.

4.3.2. Disoluciones de concentración exacta

Preparación de una disolución de concentración exacta a partir de un sólido

En el siguiente video se describen los pasos a seguir para la preparación de una disolución exacta a partir de un sólido.

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Preparación de una disolución de concentración exacta a partir de un líquido

En el siguiente video se describen los pasos a seguir para la preparación de una disolución exacta a partir de un líquido.

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Errores en la preparación de disoluciones

En el siguiente video se muestra un error muy común que se debe evitar puesto que las concentraciones se ven modificadas.

 

 

¿Qué se ha hecho mal en el video de la pesada en balanza analítica?

NUNCA se debe devolver el exceso de reactivo al bote original, para evitar contaminarlo.

Tampoco se debe sacar el recipiente de pesada de la balanza, porque se desestabiliza y se puede cometer un error en la cantidad medida.

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