En las VOLUMETRÍAS se incluye un grupo de métodos analíticos que se basan en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida (valorante, prepara a partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) necesario para reaccionar completamente con el analito.

Se basan en una reacción química (REACCIÓN DE VALORACIÓN):

Las reacciones de valoración más habituales son:

   - Ácido-base (Ej: determinación de CO₃^2- con HCl )
   - Formación de complejos (Ej: determinación de la dureza del agua)
   - Oxidación-reducción (Ej: determinación de Fe con Cr₂O₇^2-)
   - Precipitación (Ej: Método de Mohr )

En una VOLUMETRÍA se añade lentamente la disolución valorante (patrón) desde una bureta a una disolución de analito, situada en el erlenméyer, hasta que se completa la reacción entre los dos.

montaje para una volumetria

Montaje general de una volumetría

A partir de la cantidad (VOLUMEN) de valorante necesaria para completar la reacción se puede calcular la cantidad de analito presente.

¿Cuándo finaliza la reacción?

La reacción finaliza cuando la cantidad de valorante añadida es exactamente la cantidad necesaria para que se complete estequiométricamente la reacción con el analito. Entonces decimos que se ha alcanzado el PUNTO DE EQUIVALENCIA.

El volumen necesario para alcanzar el punto de equivalencia (volumen necesario para completar la reacción) se llama VOLUMEN DE EQUIVALENCIA.

El PUNTO DE EQUIVALENCIA es un punto teórico imposible de determinar experimentalmente. En la práctica estimamos donde está el punto de equivalencia al observar un cambio físico provocado por la desaparición del analito o aparición de exceso de valorante. A este punto se le llama PUNTO FINAL.

El cambio físico que observamos suele ser un cambio de color, aparición o desaparición de turbidez, etc… y nos lo proporciona el INDICADOR.

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5.2. Modo de operación

Limpiar la bureta con agua y enjuagar con agua destilada.
Enjuagar con pequeñas cantidades de la disolución valorante.

Llenar la bureta con el valorante y enrasar con la llave (ver que no hay burbujas).

Limpiar la punta de la bureta con agua destilada, y valorar.

Colocar un papel blanco bajo el erlenméyer que contiene la muestra para ver mejor el cambio de color (ver preparación de la muestra).

Se valora con la disolución patrón, que se añade desde la bureta.

Las valoraciones se hacen por triplicado.

Los volúmenes obtenidos deben ser reproducibles (diferencias < 0,1 mL).

En este video puedes ver el proceso completo (4 min), o si lo prefieres puedes ver los videos de las distintas etapas por separado

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Preparación de la muestra

Para la preparación de la muestra se deben seguir los siguientes pasos:

Calcular la cantidad de muestra a pesar.
Si la cantidad de muestra a pesar es de 0,1 g o más, se pesa en la balanza analítica una cantidad exactamente conocida y que sea aproximadamente igual a la calculada. Se coloca en un matraz erlenméyer y se disuelve.
Si deben pesarse menos de 0,1 g es aconsejable pesar un múltiplo del valor calculado, colocarlo en un vaso de precipitados, disolverlo, transvasar la disolución a un matraz aforado, enrasar y con pipeta aforada tomar una alícuota para la valoración.
Añadir con probeta los reactivos auxiliares (cualquier disolución que ajusta las condiciones de trabajo).
Añadir el indicador necesario. Si está en disolución se añaden unas gotas con un cuentagotas. Si es sólido, se toma una pequeña cantidad con una espátula.
Añadir con probeta los reactivos auxiliares (cualquier disolución que ajusta las condiciones de trabajo).
Añadir el indicador necesario. Si está en disolución se añaden unas gotas con un cuentagotas. Si es sólido, se toma una pequeña cantidad con una espátula.

También puedes ver los videos de las distintas etapas por separado:

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Limpieza de la bureta

Llenado y enrase de la bureta

Preparación de la muestra

Valoración

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5.3. Cálculos

Vamos a ver ahora cómo calcular la concentración de un analito a partir de los datos obtenidos en una valoración, para lo cual necesitamos partir de la reacción que tiene lugar entre el valorante y el analito.

Si la reacción de valoración es la siguiente:

a Analito + v Valorante D p Producto

1. Establecemos la relación estequiométrica:

2. Relacionamos los moles de analito con los de valorante empleando la relación estequiométrica:

3. Expresamos los moles de Analito y de Valorante en función de su concentración molar:

4. Despejamos la concentración de analito:

donde:

V_analito = volumen de muestra valorado

V_valorante = volumen de valorante consumido (medido con la bureta)

C_valorante = concentración de la disolución de valorante

Debemos, por tanto, conocer la concentración de valorante con exactitud para poder obtener la concentración de analito en la muestra. El valorante debe ser una disolución patrón.

Aquí puedes ver algunos ejemplos de cálculos en valoraciones:

Ejemplo 1

Ejemplo 2

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