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ÍNDICE
1. OBJETO
2. ALCANCE
3. REFERENCIAS
4. CONTENIDO
4.1 Responsabilidades
4.2 Validación del método
4.2.1 Documentos
4.2.2 PNT de validación
4.2.3 Registro de validación
4.2.4 Prevalidación
4.3 Control de calidad del método
4.4 Incertidumbre de las muestras
4.5 Trabajo en rutina
DOCUMENTOS
HTM
-
Nomenclatura
- Siglas
-
Estadísticos de la guía
POWER POINT
-
Validación de métodos
-
Incertidumbre de las muestras
- Registro H1 a
- Registro H2 a
WORD
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Reg_V_Dureza01
- PNT_V_GAMM_001
EXCEL
- X_Valid
CRÉDITOS
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ANEXO NOMENCLATURA
CONTROL DE
CALIDAD
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Descripción |
Comentarios |
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Conjunto de tareas dedicadas a comprobar periódicamente que
el método, aplicado en condiciones de rutina, sigue
proporcionando resultados válidos
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Destacan (a nivel
universal) los gráficos de control, entre ellos el más habitual
es el gráfico de control de medias |
EXACTITUD
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Descripción |
Comentarios |
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- Cercanía
del resultado de un ensayo al valor verdadero aceptado para el
objeto de ensayo
- Es una combinación de error sistemático y error aleatorio
- Incluye dos componentes: veracidad (error, ‘bias’) y precisión |
-
Mediante validación interna sólo se estima el error sistemático
total (suma del error de método y error de LE) |
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Veracidad: diferencia entre un resultado y un valor
verdadero aceptado
Precisión: dispersión de resultados obtenidos en unas
condiciones dadas
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Condiciones: repetibilidad (1 equipo, 1 analista, tiempo corto);
intermedia (≥ 1 factor cambia); reproducibilidad* (> 1 LE) |
GRÁFICOS DE CONTROL
(cartas de control)
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Descripción |
Comentarios |
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Implica
definir un material de control, estable con el tiempo,
que se analizará periódicamente (intercalado en rutina) y cuyos
resultados se incluyen en un gráfico frente al tiempo (etapa de
control) comparándolos con unos límites de control
previamente prefijados (etapa inicial)
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Entre
otros puede usarse un MRC, si bien ENAC prefiere que siempre se
emplee sobre matriz real (ej. Muestra fortificada)
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El gráfico
de control de medias está formado por una línea central (LC ) y
parejas de límites de control (líneas), superior e inferior a
LC, generalmente a dos niveles: de alerta (L. Alerta) y de
acción (L. Acción)
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GRÁFICOS DE VALIDACIÓN DE
EXACTITUD
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Descripción |
Comentarios |
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El
gráfico (RSDi vs. E ; ver Figura) representa los intervalos de
incertidumbre |RSDi ± U (RSDi)| (vertical) y |E ±
U (E )| *
(horizontal), en verde, así como los límites de aceptación (RSDiLIM ,
ELIM
), en rojo
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-
Fase de post-validación (Garantía) según criterio
(Sección 4.2.8;
PNT_V_GAMM_001).
-
Permite validar la exactitud (simultáneamente veracidad
y precisión)
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Ampliar imagen |
*
Para estimar los intervalos, se simulan (ej. 104)
matrices de validación consistentes con
E ,
RSDr y
RSDrun:
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HOJA DE CONTROL DE
MODIFICACIONES
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Descripción |
Comentarios |
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Documento que ‘traza’
la historia (cada una de las revisiones) de otro documento del
sistema de calidad |
Cada documento tiene
su hoja de control de modificaciones |
INCERTIDUMBRE
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Descripción |
Comentarios |
- Intervalo ( Ej:
Res ± U (Res)
)
donde es esperable encontrar el
resultado de muestra
- Se estima (ej.
U)
como una combinación de efectos sistemáticos como
aleatorios
|
U
puede ligarse al método que genera el resultado
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LISTADO DE DOCUMENTOS EN VIGOR
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Descripción |
Comentarios |
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Documento que ‘lista’ todos los documentos del sistema de
calidad en vigor (última revisión)
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MUESTRA FORTIFICADA
(ADITIVADA)
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Descripción |
Comentarios |
Muestra a la que se la añade una cantidad conocida de
analito (ej. patrón o MRC).
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Se suele comparar el
resultado de esta con la correspondiente muestra no fortificada
Si una muestra es fortificada a varios niveles de concentración
de analito se habla del ‘método de adición estándar’ |
MUESTRA
FORTIFICADA (ADITIVADA)
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Descripción |
Comentarios |
Proporciona un valor aceptado como verdadero (valor
de referencia)
para el analito
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Entre los sistemas más recomendables figura el empleo de
materiales de referencia certificados (MRC).
donde, además del valor certificado se dispone su
incertidumbre:
(
µMRC ±
uMRC
)
-
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VALIDACIÓN
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Descripción |
Comentarios |
“confirmación mediante examen y la
aportación de evidencias objetivas que
demuestren el cumplimiento de ciertos
requisitos para el uso específico
previsto.”
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ISO 17025:2005
- Validación interna (la usual) es la que
realiza un
LE
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+
Información |
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VERIFICACIÓN
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Descripción |
Comentarios |
- ‘Asesoramiento’ de la calibración
del método (programado)
- Situación intermedia entre la
validación
(puntual) y el
control de calidad
(continua)
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- Debe
realizarse al inicio de una sesión de
ensayos (‘run’)
y, es recomendable en algunos casos, al
finalizar esta
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SIMULACIÓN MONTECARLO
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Descripción |
Comentarios |
Permite generar, mediante ordenador, resultados que
responden a un modelo donde varios parámetros pueden
variar en un intervalo conocido.
En el Ejemplo de aplicación, se simulan
resultados de validación de acuerdo con un modelo
que depende de la exactitud (error y precisión) del
método
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- Se ha definido como la herramienta que en el
futuro sustituirá a la estimación clásica de la
incertidumbre
- Se suelen simular un números elevado de
resultados (ej. > 104)
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SISTEMA DE CALIDAD
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Descripción |
Comentarios |
En la práctica es equivalente a una
norma,
esto es, se adopta un sistema
(documental y auditable vía una
auditoría) por el que la entidad
funciona según lo que se indica en
ella
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En el caso del
LE
la norma de acreditación es la ISO
17025
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