Grup d'Investigació en Estudis Fonamentals en Cromatografia

Descripció

Sobre la base de l'experiència investigadora prèvia de María Celia García Álvarez-Coque, l'activitat del grup FUSCHROM es va iniciar sota la seua direcció en 1992, en el camp de la cromatografia líquida micelar, aplicada a l'anàlisi de fàrmacs en fluids biològics i a la millora de les característiques dels pics cromatogràfics dels compostos bàsics. Arran d'aquestes investigacions, el grup es va especialitzar en estudis fonamentals i desenvolupaments quimiomètrics, orientats a l'extracció de la informació potencial continguda en els senyals cromatogràfics i a la millora de les separacions, ampliant el seu camp d'aplicació a altres maneres cromatogràfiques. En particular, s'han desenvolupat noves estratègies d'optimització, models de pic, assajos de puresa, mètodes de deconvolució i relacions quantitatives estructura-retenció. A més, s'han publicat nombrosos mètodes analítics per a l'anàlisi de mostres farmacèutiques, clíniques i d'aliments. Actualment, el grup està involucrat en l'ús d'equilibris secundaris en cromatografia líquida, desenvolupament de mètodes analítics nets, cromatografia ràpida, caracterització de columnes cromatogràfiques, acoblament de columnes i separacions bidimensionals.

Els membres del grup han publicat conjuntament més de 400 articles científics, aproximadament la meitat en revistes pertanyents al primer quartil del ISI Web of Knowledge, amb més de 110 articles en Journal of Chromatography A. A més, han publicat 40 articles de revisió, 25 capítols de llibre, i tres llibres (Micellar liquid chromatography, Quimiometria i Ionic Liquids in Analytical Chemistry: New Insights and Recent Developments, publicats per Marcel Dekker, Síntesis i Elsevier, respectivament). La directora del grup pertany o ha pertangut al comité editorial de les revistes Journal of Chromatography A, Analytica Chimica Acta i Separation and Purification Reviews.

Per a la realització de les seues investigacions, el grup ha rebut finançament ininterromput de diversos Ministeris, des de fa més de 30 anys. Sota la direcció de membres del grup, s'han doctorat 30 estudiants de diferents països. D'aquests alumnes, 8 han rebut el premi de doctorat, 3 han gaudit de la beca Marie Curie de la Comunitat Europea, 3 van obtindre el contracte Ramón y Cajal, i 12 han sigut professors de diverses universitats.

Són de ressaltar les col·laboracions amb Alain Berthod (Université de Lió, França), Desiré Massart (Vrije Universeit Brussel, Bèlgica), Michael Abraham (University College London, el Regne Unit), Daniel Armstrong (University of Texas, Arlington, els EUA), Peter Schoenmakers (van't Hoff Institute of Molecular Sciences, University of Amsterdam, Holanda), Elisabeth Bosch i Martí Rosés (Universitat de Barcelona), i Benjamí Monrabal i Alberto Ortín (empresa fabricadora d'instrumentació científica per a la caracterització de poleolefines, Polymer Char, València).

Objectius CT

Efecte dels equilibris secundaris i temperatura sobre la selectivitat, retenció i forma de pic en HPLC, i investigació sobre els mecanismes de retenció.
Caracterització de columnes per a HPLC: columnes *microparticuladas per a cromatografia convencional i ràpida, monolítiques de base sílice i polimèriques.
Estudis fonamentals sobre la capacitat de pic i la seua predicció en HPLC, relació entre la cinètica dels equilibris d'interacció i l'eficàcia.
Acoblament de columnes amb diferents mecanismes de separació en HPLC bonic- i bidimensional per a l'anàlisi de mostres complexes.
Noves estratègies de separació en HPLC i la seua optimització mitjançant el desenvolupament de programari.
Anàlisi de mostres complexes mitjançant l'obtenció d'empremtes dactilars cromatogràfiques.

Línies d'investigació

Caracterització de columnes cromatogràfiques
Els mètodes clàssics per a caracteritzar columnes cromatogràfiques es basen en la mesura de la retenció i l'ús d'un grup seleccionat de compostos. S'investiga la validesa d'aquests enfocaments i es proposen noves estratègies més fiables, basades en la retenció, selectivitat i forma dels pics.
Desenvolupament de mètodes d'anàlisi nets
L'addició d'additius a la fase mòbil permet disminuir el volum de dissolvent orgànic en HPLC en fase inversa convencional. Quan l'additiu és biodegradable, s'aconsegueix un mètode net (classificat com a Química verda). En particular, es desenvolupen separacions amb aigua i sabó, i mitjançant l'ús de microemulsions.
Estudis sobre la cinètica d'interacció i la seua predicció en columnes cromatogràfiques
Es realitzen estudis fonamentals per a explicar la forma dels pics cromatogràfics que continuen o qüestionen estudis històrics d'altres autors sobre aquest tema. Es desenvolupen models de pics i estratègies per a la seua predicció amb motius d'optimització de les condicions de separació.
Desenvolupament de mètodes per a l'anàlisi de mostres farmacèutiques, clíniques i d'aliments
Sobre la base dels avanços fonamentals en HPLC realitzats pel grup d'investigació, es dissenyen mètodes d'anàlisis per a mostres diverses en els camps farmacèutic, clínic i d'aliments. El desenvolupament dels mètodes s'acompanya d'una àmplia validació.
Desenvolupament de mètodes ràpids d'anàlisi
A causa de l'increment del número d'anàlisi que es realitzen en els laboratoris, existeix un interés per disminuir el temps d'anàlisi. Per a això, es fa ús de tècniques instrumentals i columnes ràpides, així com estratègies d'injecció directa de les mostres analitzades.
Ús d'equilibris secundaris en cromatografia de líquids de fase inversa (RPLC)
Les columnes comercialitzades en RPLC no permeten l'anàlisi de compostos carregats o molt polars. Es desenvolupa una línia per a millorar el rendiment cromatogràfic mitjançant l'ús d'equilibris secundaris, amb especial recalcament en l'addició de tensioactius i líquids iònics a la fase mòbil.
Estudi del comportament cromatogràfic dels compostos ionitzables
Molts compostos d'interés farmacèutic posseeixen caràcter àcid-base, per la qual cosa la naturalesa i concentració de les espècies dominants depenen del pH. Es desenvolupen models de comportament en fases mòbils en absència i presència d'additius, i amb columnes convencionals o de pH estés.
Combinació de mecanismes de separació
La combinació de mecanismes de separació en HPLC permet obtindre selectivitats no assolibles amb les columnes individuals. Es proposen diverses estratègies incloent l'ús de columnes paral·leles, l'acoblament seqüencial de columnes i l'HPLC bidimensional.
Modelització, tractament de senyals i optimització en cromatografia de líquids
L'optimització fiable de les condicions de separació cromatogràfica requereix eines que aprofiten models de retenció i de forma de pic. Es desenvolupen eines diverses i noves estratègies per a l'anàlisi de mostres complexes, que consideren d'un a tres factors experimentals.